|
|
|
|
| SentroProc NIR - количественный анализ винилацетата (ВА) в полимерной смеси полипропилен (ПП)/сополимер этиленвинилацетата (ЭВА) в области концентраций ВА от 0 до 10 % в процессе экструзии в режиме реального времени | |
|
|
Модификация и смешивание полимерных материалов в расплаве является одним из важнейших способов целенаправленного воздействия на свойства конечного материала и на процесс переработки. Для контроля процесса необходимы простые и надежные аналитические методы, не взаимодействующие с исследуемыми системами веществ и обладающие высоким временным разрешением. Этим требованием отвечает в первую очередь ближняя ИК спектроскопия. Это наиболее подходящий метод для качественного и количественного анализа исходных и конечных продуктов, равно как и для количественного определения состава полимерных смесей (композиты, смеси, добавки). Кроме того этот метод дает информацию о ходе процесса в результате реакций полимеризации. Целью представляемого исследования являлось верификация и определение точности количественного анализа концентрации ВА в экструдере в режиме реального времени.
Эксперимент
Исследования проводились в одношнековом экструдере при давлении 25 бар и температуре 200 °C. Для спектроскопических измерений использовался ближний ИК спектрометр с детектором на диодной матрице для спектрального диапазона 900нм – 1700нм. Спектрометрический модуль термически стабилизирован. Отсутствие подвижных частей обеспечивает простоту и механическую надежность системе.
Зонды пропускания ближнего ИК диапазона соединены со спектрометром через два оптоволокна, одно из которых, идущее к зонду, имеет диаметр 400мкм, а другое, идущее от адаптера к спектрометру, имеет диаметр 600мкм. Регистрация значений измерений осуществлялась с помощью фирменного программного обеспечения WinSpec, позволяющего сохранять спектры в формате spc.
Калибрирование проводилось с помощью программы GRAMS32 и хемометрическим приложением PLSplus/IQ фирмы Galactic Ind. Corp. Использованные для калибровки спектры, снятые по всей области концентраций, представлены ниже.
Результаты
Полученные данные калибровки были экспортированы в WinSpec-Software и протестированы на трёх смесях с содержанием ЭВА 0,3%; 0,9% (Рис. 3) и 5%. Разброс значений концентрации не превышал при этом 0.03 %.
Использовавшаяся спектрометрическая система показала очень хорошую стабильность при измерениях в течении всех трёх дней. Также было выяснено, что разные времена измерений при варьировании степени усреднения спектров не влияют ни на качество спектров, ни на определенные значения концентраций. Таким образом можно было проводить измерения в режиме реального времени на экструдере за времена, не превышающие 3,5 сек (100 усреденений), что позволяет осуществить очень надежный и быстрый контроль процесса.
Мы благодарны Институту Полимерных Исследований Лейбница в Дрездене (IPF Dresden), прежде всего г. доктору Фишеру (Dr. Fischer) и г. Пигорш (Pigorsch), за плодотворную совместную работу над этим проектом.
Дальнейшие детали данного вида приложения Вы можете найти в научной публикации в сборнике Prozess 10-2001, издательства Vogel Life Science. |
|
|
Copyright (c) getAMO 2012
|
|
|
|